方法参考引用文件:
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
HJ1078-2019 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定
方法原理:
采样全程保持设备关键采集部件温度为烟气露点 以上,即可避免水蒸汽液化,也可为大分子挥发性有机物提供足够的温度使其具有足够的分子活性,通过该方法可以保证样气的原态采集。系统所有组成单元包括:采样过滤探头、采样探管、传输管线、稀释采样主机等,设备全部可设定保温温度,直接采集固定污染源排口中含有VOCs的废气,并保存到经过硅烷化惰性处理的不锈钢真空采样罐中。该方法可解决重点污染工艺排放烟气中VOCs污染物的采集问题。
稀释采样主机利用动态稀释采样技术,可使采样用具重复使用,免遭污染,保障所采集的样品可以使用经典的实验室方法进行分析。
1 设备和材料:
采样设备组成部分包括:采样过滤探头、采样探管、传输管线、稀释采样主机、苏玛罐、运输箱及其他辅助部件,同时整个采样系统具有反向吹扫功能,内置空气过滤装置,反吹流量最大可达到3L/min。
1.1 采样过滤探头及采样探管:
采用烧结不锈钢或者碳化硅材质制造的过滤探头,可有效过滤烟气中的颗粒物及焦油。采样探管采用316不锈钢制作,长度及管径可定制、工作耐温800℃以上。
1.2 传输管线:
采用PTFE 或PFA 管线作为内芯;不锈钢丝编织加固;镍合金金属丝加热,可调加热温度。通过聚四氟乙烯或硅胶绝缘,不锈钢卡套接头确保最大的气密性。温度均匀,外护套由皱纹尼龙PA6 制成,柔性好、重量轻、耐磨、阻燃。
1.3 稀释采样主机:
由供电模块、后置气泵、稀释模块、流量控制模块、电磁阀、硅烷化气路、数显温度表、体积记录表及防爆箱体组成。
供电模块: AC 110-220V 50-60Hz或DC 24V。
后置气泵: 单级膜片气泵,流量≥3L/min。
稀释模块: 可实现20倍、50倍、80倍、100倍的烟气稀释。
流量控制模块: MFC流量计,量程0-500ml。
电磁阀: 三通两控电磁阀,美标7/16 220UNF螺纹。
硅烷化气路: 金属英制1/4英寸管径,硅烷化惰性处理。
数显温度表: 包含感温探头,量程10-100℃。
体积记录表: 旋磁式煤气表,量程0-10升。
防爆箱体: 进口ABS工程塑料材质,防水防尘可达IP54。
苏玛罐:
用于采集和存储VOCs气体(挥发性有机化合物)的一种硅烷化惰性不锈钢真空罐。使用前需清洗并抽至真空状态,采集稀释烟气后需旋紧阀门并在15日内完成样气检测。
采样总体要求:
根据冶金工业高炉或烧结工艺的情况,采样点设置在固定污染源排口等工作地点,同一工艺可选择不同工艺段进行多次采集,使用数据的平均值进行表征。
采样条件:
依据工艺调整状况,选择工艺稳定的时间段作为采样时间。为保障稀释采样精度高(优于2%),采样点的工况参数应考虑烟气温度、压力、湿度、颗粒物含量、焦油含量等因素。如采样期间工艺发生调整或者工况参数不稳定,应停止采样,并选取稳定时间段重新采集烟气。
采样位置、采样频次和采样时间:
采样位置、采样频次和采样时间的选择和有关操作执行HJ/T 397 的相关规定。
采样点环境条件:
采样点应位于固定污染源排口等工作地点,具有平台并有利于设备安装及人员操作,采样现场有预留的采样口便于采样探枪插入。
系统安装:
根据现场工况条件,依次连接好采样过滤探头、采样探管、传输管线、稀释采样主机、苏玛罐及其他辅助部件。
泄漏检查:
系统连接好后,应对采样系统进行气密性检查。取下采样探头上的过滤器,堵住采样管前端,用一个三通将真空压力表连接采样管线,再通过快速接头(或其它方式)跳开真空箱直接连接到Teflon 连接管;开启采样主机抽气,使真空压力表读数达到13 Pa,关闭调节阀;如真空压力表在1 min 内下降不超过0.15 Pa,则视为系统不漏气。如发现漏气应进行分段检查,找出漏点,及时解决。
采样前:
需将苏码罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50 ℃~80 ℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空(<10 Pa),待用。
每清洗20只苏码罐应至少取一只罐注入高纯氮气分析,确定清洗过程是否清洁。每个被测高浓度样品的真空罐在清洗后,在下一次使用前均应进行本底污染的分析。
采样中:
将加热采样管伸入采样孔内,进气口位置应尽量靠近排放管道中心位置,采样过程中通过采样主机温控部分保持整套采样装置整体温度保持在烟气露点以上。
开启采样主机泵进行采样,同时关注苏玛罐压力表,待罐内压力与采样点大气压力一致后,停止采样,用密封帽密封。记录采样时间、地点、温度、湿度、大气压,具体参见 HJ/T 194。
测定并记录排气管道内废气温度、废气流量和含湿量等,操作步骤执行HJ/T 397 的相关规定。
采样后:
记录样品编号、样品采样时的工况条件、环境温度、大气压力、采样时间等信息,其它相关记录执行HJ/T 397 的相关规定。样品保存,采样结束后采样罐样品立即放入保温(温度要求高于烟气露点)的容器内保存,直至样品分析前取出。一般情况下采样后尽快分析,最迟不超过15天内分析完毕。